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Cu-Ce催化劑上CO催化燃燒反應(yīng)機(jī)理研究進(jìn)展

發(fā)布時間:2021-06-28 14:15

 引言

    21世紀(jì)以來,隨著我國工業(yè)和交通運(yùn)輸業(yè)的迅速發(fā)展,對化石燃料的需求量和消耗量也是與日俱增,致使環(huán)境污染和能量浪費(fèi)問題一直深受政府與眾多學(xué)者關(guān)注。而工業(yè)爐窯(水泥爐窯、燒結(jié)爐及燃煤鍋爐等)、冶金工業(yè)生產(chǎn)過程(高爐、轉(zhuǎn)爐及焦?fàn)t等)、機(jī)動車尾氣排放等方式造成大量CO排放,在嚴(yán)重污染空氣環(huán)境的同時,也對人類健康產(chǎn)生威脅。因此,如何限制并有效消除CO,已成為工業(yè)節(jié)能減排工作面臨的重要研究課題之一。

    CO的催化燃燒方法作為一種新型有效的燃燒方式,具有起燃溫度低、燃料消耗少、能耗低及燃燒效率高等優(yōu)點(diǎn),備受廣大學(xué)者關(guān)注。應(yīng)用于CO燃燒反應(yīng)的催化劑主要分為貴金屬催化劑和過渡金屬氧化物催化劑2類。由于貴金屬儲量有限、制備使用成本高和熱穩(wěn)定性較差等原因,其工業(yè)應(yīng)用受到很大限制,致使過渡金屬氧化物催化劑成為主要研究熱點(diǎn)。其中CuO作為主催化劑,可為CO提供吸附位,促進(jìn)CO的吸附與轉(zhuǎn)化;CeO2作為助催化劑,自身特有的螢石型結(jié)構(gòu)非常適合做載體,能夠有效促進(jìn)Cu物種在CeO2表面上的分散程度,并且CeO2可通過Ce4+/Ce3+之間的價態(tài)變換展現(xiàn)出優(yōu)良的儲放氧性能。故Cu-Ce催化劑以其高效的協(xié)同特性與活化性能已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于CO催化燃燒的基礎(chǔ)應(yīng)用研究。

    本文立足于Cu-Ce復(fù)合金屬氧化物催化劑上CO燃燒化學(xué)反應(yīng),首先介紹了國內(nèi)外學(xué)者近期在Cu-Ce催化劑上CuO與CeO2協(xié)同作用機(jī)制方面的研究成果,然后針對Cu-Ce系列催化劑上CO微觀反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行分類總結(jié),并結(jié)合本課題組相關(guān)研究成果,進(jìn)一步闡明廣大學(xué)者對Cu-Ce催化劑上不同CO催化反應(yīng)機(jī)理的分歧與認(rèn)知;在此基礎(chǔ)上,以工業(yè)廢氣中CO濃度變化特性為切入點(diǎn),由低濃度拓展到高濃度,介紹了本課題組所提出的CO自持催化燃燒技術(shù),豐富了CO催化燃燒安全控制理論。最后文章展望了CO催化燃燒反應(yīng)研究未來的發(fā)展方向,為潔凈燃燒與污染物控制理論研究與節(jié)能減排技術(shù)應(yīng)用提供一定參考。

1 Cu-Ce催化劑構(gòu)效關(guān)系研究

    目前,針對Cu-Ce基催化劑的制備方法通常為溶膠凝膠法、浸漬法、水熱合成法、共沉淀法等。Avouropoulos等通過檸檬酸水熱合成法、共沉淀法、尿素-硝酸鹽燃燒法以及浸漬法分別制備了CuO-CeO2催化劑,并研究其在CO選擇性催化氧化中的活性,結(jié)果表明,尿素-硝酸鹽燃燒法制備的CuO-CeO2催化劑低溫活性最好,而共沉淀法與浸漬法制備的催化劑活性較差。這主要是由于前者促進(jìn)了CuO在CeO2上的分散特性,加強(qiáng)了CuxO與CeO2表面的強(qiáng)相互作用,對活性起到關(guān)鍵作用。Gao等通過水熱法可控合成不同形貌的CeO2(棒狀、立方體與多面體),并通過浸漬法負(fù)載不同含量的CuO,深入闡明結(jié)構(gòu)形貌對Cu-Ce反應(yīng)界面上強(qiáng)相互作用的影響規(guī)律,結(jié)果表明,負(fù)載1%CuO時,CuO/r-CeO2(棒狀)活性最好。

    Cu-Ce復(fù)合氧化物催化劑的構(gòu)效關(guān)系主要體現(xiàn)在化學(xué)價態(tài)變化、形貌結(jié)構(gòu)以及載體-活性組分等之間的相互作用等方面。在化學(xué)價態(tài)組成及變化方面,稀土元素鈰的外層電子結(jié)構(gòu)為4f15d16s2,在失電子后具有+3和+4兩種穩(wěn)定價態(tài),容易通過Ce3+和Ce4+離子之間的相互轉(zhuǎn)換實(shí)現(xiàn)氧的儲存和釋放,是較佳的儲氧體。金屬銅主要有+1和+2兩種價態(tài),其特有的反π鍵軌道形式極易吸附和活化CO分子。Yao等研究了CuO/CeO2催化劑上的CO氧化反應(yīng),認(rèn)為Ce4+/Ce3+和Cu2+/Cu+電子對均參與催化循環(huán)(Cu++Ce4+?Cu2++Ce3+),CeO2和CuO是活性氧的主要來源。Moreno等研究發(fā)現(xiàn)CuO/CeO2催化劑中,活性位Cu+主要是為CO提供吸附位,而CO氧化反應(yīng)過程中所需的活性氧主要是CeO2提供。但是,Yang等研究發(fā)現(xiàn)Ce0.6Zr0.4O2催化劑上負(fù)載10%CuO時,活性氧濃度最大,催化劑活性最高,表明活性氧主要來源于CuO與鈰鋯固溶體之間的協(xié)同作用。

    納米CeO2形貌可控合成技術(shù)的發(fā)展為研究金屬氧化物之間的協(xié)同效應(yīng)以及高性能催化劑的研發(fā)帶來新的契機(jī)。Wu等研究表明,CeO2納米棒主要暴露{110}和{100}晶面,CeO2納米立方體優(yōu)先暴露的是{100}晶面,而CeO2八面體暴露的是穩(wěn)定的{111}晶面。因?yàn)閧110}晶面更容易產(chǎn)生氧空位,三種材料實(shí)現(xiàn)CO催化燃燒的活性順序依次為:納米棒>立方體>八面體。納米CeO2若被用作CO催化燃燒的催化劑載體,一方面能夠?yàn)镃u金屬提供空間限制,抑制由CuO顆粒燒結(jié)導(dǎo)致的團(tuán)聚及二次長大現(xiàn)象,同時通過控制合成條件能夠精確調(diào)節(jié)Cu金屬摻雜量、分布以及尺寸等,能夠有效提高材料活性位的有效利用率;另一方面,由于納米CeO2{111}、{110}和{100}等晶面處于不同的配位結(jié)構(gòu)和幾何對稱性,晶面調(diào)控技術(shù)的應(yīng)用有助于考察CeO2活性晶面暴露比例對催化活性的影響規(guī)律以及CeO2和CuO界面之間協(xié)同效應(yīng)的差異性。

    在催化劑載體-活性組分相互作用方面,雖然現(xiàn)有研究表明CeO2的表面氧與吸附態(tài)CO之間極易發(fā)生反應(yīng),但是其自身活性遠(yuǎn)低于CuO等過渡金屬氧化物。CeO2若被用作催化劑載體,不僅可以對Cu活性相起到高分散與穩(wěn)定作用,還可以提供反應(yīng)所需的活性氧物種(吸附氧與晶格氧)。顧慧劼等采用檸檬酸絡(luò)合-浸漬相結(jié)合的制備方法研究了CeO2載體摻雜CuO(yCuO/CuxCe1-xOδ催化劑)對CO催化性能的影響。結(jié)果表明,載體中摻雜的CuO,會與CeO2形成銅鈰固溶體,有利于促進(jìn)CuO在載體表面均勻分散,提高催化劑的低溫催化活性。Luo等認(rèn)為在CO氧化反應(yīng)過程中,CuO/CeO2催化劑上的表面高度分散CuO活性最高,顆粒CuO活性次之,進(jìn)入CeO2晶格中的Cu2+活性最低。Jia等通過正相CuO/CeO2和反相CeO2/CuO催化劑體系研究發(fā)現(xiàn),活性物種和載體的顆粒大小直接影響CuO與CeO2之間的接觸界面,同時具有相同接觸界面周長的CuO/CeO2和CeO2/CuO催化劑顯示出相同的反應(yīng)更新頻率(Turnoverfrequency,TOF),從而證明CO氧化的活性位處于CuO與CeO2交界面處,產(chǎn)生界面效應(yīng)。近期Yan等制備CeO2/Cu顆粒-納米穩(wěn)定晶面催化劑,并通過H2還原方式發(fā)現(xiàn)分散狀態(tài)的納米CeO2可穩(wěn)定結(jié)合在CuO顆粒表面,形成CeO2-Cu反應(yīng)界面,如圖1所示。由此看來,通過CeO2載體形貌結(jié)構(gòu)參數(shù)控制來優(yōu)化CuO/CeO2催化劑界面,提高載體-活性組分強(qiáng)相互作用,可以作為提高CO催化燃燒性能的有效手段。

2 Cu-Ce催化劑上催化反應(yīng)機(jī)理研究

    目前,CO催化燃燒反應(yīng)機(jī)理主要有Mars-vanKrevelen(M-K)機(jī)理與Langmuir-Hinshelwood(L-H)機(jī)理等。國內(nèi)外研究學(xué)者基于Cu-Ce催化劑體系,提出了一些合理的反應(yīng)過程假設(shè),通過采用實(shí)驗(yàn)與相關(guān)原位表征技術(shù)相結(jié)合的方法,對CO催化燃燒反應(yīng)路徑進(jìn)行了較為深入地分析,并通過反應(yīng)動力學(xué)模型加以佐證,以期明確詳實(shí)的CO微觀催化反應(yīng)機(jī)理。

2.1 M-K機(jī)理

    M-K機(jī)理可描述為CO吸附在催化劑表面活性位上,與催化劑中的活性晶格氧反應(yīng),生成CO2,活性晶格氧被消耗后會形成氧空位,此時氣相O2會進(jìn)入氧空位中重新形成晶格氧,反復(fù)循環(huán),保證CO催化氧化反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行。目前,多數(shù)研究學(xué)者認(rèn)為在Cu-Ce系列催化劑上,CO催化氧化反應(yīng)主要遵循M-K機(jī)理。

    賈愛萍針對CO低溫氧化反應(yīng)在CuO-CeO2催化劑上進(jìn)行了較為系統(tǒng)的機(jī)理研究,以CuO/Ce1-xCuxO2-δ和Ce1-xCuxO2-δ催化劑為代表,通過多種表征方法及實(shí)驗(yàn)研究催化劑結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系,結(jié)果表明,催化劑表面主要存在CuO和Ce1-xCuxO2-δ固溶體這兩種活性位,其中CuOx的主要作用是提供CO的吸附位(Cu+-CO),而Ce1-xCuxO2-δ固溶體主要是提供活化晶格氧,CuO與Ce1-xCuxO2-δ之間存在的協(xié)同作用促進(jìn)反應(yīng)循環(huán)進(jìn)行,同時在CO低轉(zhuǎn)化率(<10%)下建立CuO/Ce1-xCuxO2-δ反應(yīng)速率表達(dá)式為rCO=1.42×10-6PCO0.74PO20,反應(yīng)路徑同樣遵循M-K機(jī)理,反應(yīng)機(jī)理如圖2所示。Sedmark等研究了Cu0.1Ce0.9O2-y催化劑上CO加氫反應(yīng)動力學(xué),通過建立典型的動力學(xué)模型得到Cu0.1Ce0.9O2-y催化劑上的CO催化燃燒主要遵循M-K機(jī)理,即Cu-Ce固溶體中的晶格氧與吸附在CuO上的CO反應(yīng)生產(chǎn)CO2。近期,Liu等研究了Cu-Pt/CeO2催化劑上CO低溫氧化反應(yīng),通過X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜(XAFS)以及DFT量子化學(xué)計(jì)算,發(fā)現(xiàn)Cu-O-Ce界面效應(yīng)促進(jìn)了Pt的原子級分散,加強(qiáng)了對CO的吸附作用,其中Ptn/CeCu催化劑在30-40℃時,吸附的CO便可與晶格氧反應(yīng)生成CO2,實(shí)現(xiàn)CO低溫高效轉(zhuǎn)化,反應(yīng)遵循M-K機(jī)理。

圖2 CuO/Ce1-xCuxO2-δ催化劑上CO氧化反應(yīng)M-K機(jī)理

2.2L-H機(jī)理

    L-H機(jī)理主要是指吸附態(tài)CO與吸附態(tài)O2在催化劑表面反應(yīng)生成CO2,而晶格氧卻不參與反應(yīng)。目前在貴金屬催化劑上CO催化氧化反應(yīng)主要是L-H機(jī)理,但一些學(xué)者認(rèn)為Cu-Ce系列催化劑上的CO催化燃燒反應(yīng)同樣也遵循L-H機(jī)理。

    Caputo等在CuO/CeO2催化劑上開展了CO催化加氫反應(yīng)動力學(xué)研究,發(fā)現(xiàn)當(dāng)反應(yīng)溫度低于110℃時,CO氧化反應(yīng)的反應(yīng)級數(shù)小于1;而當(dāng)反應(yīng)溫度高于110℃時,CO氧化反應(yīng)的反應(yīng)級數(shù)大于1,反應(yīng)遵循L-H機(jī)理。Liu等通過動力學(xué)實(shí)驗(yàn)及模型計(jì)算發(fā)現(xiàn)CO催化燃燒過程中,CuO作為CO與O2吸附活性位,在催化劑表面進(jìn)行反應(yīng),由此推斷出該反應(yīng)遵循L-H機(jī)理。Lee等認(rèn)為CuO/CeO2催化劑上CO的催化燃燒主要遵循L-H機(jī)理,且主要有兩條反應(yīng)路徑:一方面,CuO作為主要活性位會同時吸附CO、O2,進(jìn)而生成CO2;另一方面,CO吸附在CuO上,而O2吸附在CeO2上,在CuO和CeO2界面處發(fā)生化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)路徑如圖3所示。

圖3 CuO-CeO2催化劑上CO氧化L-H反應(yīng)機(jī)理

    由此可見,針對Cu-Ce系列催化劑上,不同學(xué)者在催化劑制備、實(shí)驗(yàn)條件與方法選取和表征技術(shù)的運(yùn)用方面不盡相同,導(dǎo)致CO催化燃燒反應(yīng)機(jī)理仍然存在一定差異。

2.3 M-K機(jī)理與L-H機(jī)理

    近年來,隨著先進(jìn)原位表征技術(shù)的發(fā)展,對CO催化燃燒反應(yīng)機(jī)理的研究越來越趨于完善。李娜等研究了不同載體負(fù)載CuO系列催化劑上的反應(yīng)機(jī)理,在得出CuO/CeO2催化劑上的CO氧化反應(yīng)遵循M-K機(jī)理的同時,還發(fā)現(xiàn)CuO/SiO2、CuO/TiO2催化劑上反應(yīng)遵循L-H機(jī)理,氧物種分別吸附在SiO2、TiO2上,與吸附在CuO上的CO反應(yīng)。Zheng等通過原位紅外技術(shù)(In situ DRIFT)更為深入地研究了CeO2-ZrO2催化劑上CO氧化的兩條反應(yīng)路徑:一是CeO2提供CO與O2的吸附活性位,形成碳酸氫鹽、單齒碳酸鹽和雙齒碳酸鹽,使CO與O2進(jìn)行反應(yīng),遵循L-H機(jī)理;二是吸附在CeO2上的CO與鈰鋯固溶體中的晶格氧結(jié)合生成橋式碳酸鹽,進(jìn)而反應(yīng)生成CO2,反應(yīng)遵循M-K機(jī)理。

    上述CO催化氧化反應(yīng)機(jī)理的研究是低CO(0.1-3%)濃度條件下開展的,主要涉及汽車尾氣排放、CO優(yōu)先氧化等領(lǐng)域。本課題組從冶金工業(yè)中轉(zhuǎn)爐放散煤氣含有的高濃度CO為切入點(diǎn),通過制備CuO-CeO2系列催化劑,提出CO自持催化燃燒技術(shù)。在轉(zhuǎn)爐煉鋼生產(chǎn)過程中,轉(zhuǎn)爐放散煤氣(CO≤35%、O2≥2%及CO2≤40%)占整個吹煉期轉(zhuǎn)爐煤氣發(fā)生量的20%-30%,目前傳統(tǒng)的甲烷燃?xì)庵比寂欧欧绞皆斐闪藝?yán)重的能源浪費(fèi)和環(huán)境污染,形勢尤為嚴(yán)峻。CO自持催化燃燒方法能夠?qū)崿F(xiàn)CO的低溫高效轉(zhuǎn)化,燃燒反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量一部分用于維持自身氧化反應(yīng),剩余部分有望用于熱交換、制熱或發(fā)電。該方法若作為潔凈燃燒與余能回收工藝在煉鋼生產(chǎn)中加以應(yīng)用,不僅能夠提高轉(zhuǎn)爐煤氣化學(xué)熱的回收利用率,還可以減少燃?xì)庖挤派⒚簹鈳淼沫h(huán)境污染與能量浪費(fèi)問題。轉(zhuǎn)爐放散煤氣中CO自持催化燃燒技術(shù)典型的活性曲線如圖4所示:高濃度CO/O2混合氣體在Cu-Ce/ZSM-5催化劑顆粒表面發(fā)生氧化反應(yīng)并形成局部高溫區(qū);高溫區(qū)隨即迅速擴(kuò)大至相鄰的反應(yīng)活性位,引起熱化學(xué)飛溫,在氣固相界面轉(zhuǎn)變?yōu)閯×业淖猿秩紵隣顟B(tài)。在程序升溫條件下,高濃度CO催化燃燒過程主要分為三個階段。以圖4中Cu/ZSM-5催化劑(藍(lán)色實(shí)線)為例,第一階段(CO轉(zhuǎn)化率≤10%)主要是CO在催化劑表面的低溫引燃,此時消耗的反應(yīng)物可以很快通過內(nèi)擴(kuò)散方式進(jìn)行補(bǔ)充,反應(yīng)速率主要受本征反應(yīng)動力學(xué)控制。CO轉(zhuǎn)化率隨反應(yīng)溫度的升高進(jìn)一步增大,反應(yīng)過程中產(chǎn)生的熱量大于釋放的熱量,熱量累積促使溫度和反應(yīng)速率隨之繼續(xù)增加,即進(jìn)入反應(yīng)第二階段。第二階段為瞬態(tài)起燃階段(通常以CO轉(zhuǎn)化率到達(dá)50%時的熱點(diǎn)溫度定義為起燃溫度),高濃度CO在催化燃燒過程中,CO強(qiáng)放熱使溫度快速升高,形成催化劑床層局部飛溫,進(jìn)而導(dǎo)致其轉(zhuǎn)化率快速升高。此時反應(yīng)所消耗的CO/O2不能完全通過內(nèi)擴(kuò)散形式補(bǔ)充,反應(yīng)速率主要受動力學(xué)和外擴(kuò)散控制。在很短時間內(nèi),CO轉(zhuǎn)化率便達(dá)到近100%,即進(jìn)入第三階段(自持燃燒階段),此時反應(yīng)速率基本保持不變,溫度升高對其影響不大,主要取決于CO和O2向催化劑表面的擴(kuò)散速率,反應(yīng)速率主要由氣體外擴(kuò)散控制。同時,由于較高濃度CO燃燒放熱較多,即使在不保溫隔熱的情況下,也可以達(dá)到換熱平衡,繼續(xù)維持自持燃燒狀態(tài),即可以只依靠反應(yīng)本身放出的熱量維持催化燃燒狀態(tài),不需要外界額外提供熱量。

圖4 CO自持催化燃燒曲線

對眾多學(xué)者在Cu-Ce系列催化劑上CO催化氧化反應(yīng)的研究成果進(jìn)行了匯總,見表1。同時將課題組的CuO/Ce0.75Zr0.25O2-δ系列催化劑進(jìn)行了對比分析,此類催化劑低溫反應(yīng)性能較為優(yōu)異。

表1 Cu-Ce系列催化劑上CO催化氧化活性結(jié)果

催化劑

反應(yīng)溫度(℃)

反應(yīng)氣組成

反應(yīng)速率×107(mol·g-1cat·S-1)

CuO/Ce0.6Zr0.4O2

90

1%CO+1%O2/N2

2.18±0.06

CuO/Ce1-xCuxO2-δ-5

90

1%CO+1%O2/N2

7.74±0.14

CuO/Ce0.75Zr0.25O2-δ

90

1%CO+1%O2/N2

7.81±0.08

Ce0.95Cu0.05O2-δ

90

1%CO+1%O2/N2

1.43±0.09

CuCe

80

1%CO+1%O2+50%H2/He

11.30

Ce1-xCuxO2-δ-5

160

1%CO+1%O2/N2

4.17±0.13

CeO2-ZrO2-600

190

1%CO+10%O2/He

2.23±0.07

Cu0.07Ce0.75Zr0.25O2-δ

130

1%CO+1%O2/N2

5.68±0.11

Ce0.75Zr0.25Oδ

190

1%CO+1%O2/N2

5.57±0.15

同時通過X射線光電子能譜(XPS)及In situ DRIFT等方法證明Cu-Ce/ZSM-5催化劑CO催化燃燒也存在兩條反應(yīng)路徑:(1)由于Cu2+離子最外層d軌道電子接近完全充滿狀態(tài),與Ce離子相比,CO分子更容易以反π鍵軌道形式吸附于Cu2+位,經(jīng)過還原形成Cu+-CO。而O2分子可以接受Ce原子4f軌道上的局域電子并被活化,優(yōu)先吸附在Ce位上。Cu+-CO物種與CeO2提供的活性氧反應(yīng)生成CO2;(2)CO吸附于CeO2表面形成單齒碳酸鹽和雙齒碳酸鹽,所生成的碳酸鹽與活性氧反應(yīng)生成CO2。接著在CuCe0.75Zr0.25Oy催化劑上,采用In situ DRIFT實(shí)驗(yàn)與反應(yīng)動力學(xué)模型相結(jié)合的方法,同樣得出2條反應(yīng)路徑:CO催化燃燒機(jī)理主要以M-K反應(yīng)機(jī)理為主,即CO吸附在Cu+形成Cu+-CO,與催化劑中的晶格氧反應(yīng);其次為L-H機(jī)理,吸附的CO與吸附在CeO2表面的優(yōu)先生成中間物種碳酸鹽,再進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)路徑如圖5所示。

圖5 CO催化燃燒反應(yīng)路徑

    接著,在CuCe/ZSM-5負(fù)載型催化劑的基礎(chǔ)上,為進(jìn)一步研發(fā)低溫高效、高熱穩(wěn)定性催化劑,采用溶膠凝膠法制得CuCe0.75Zr0.25Oy復(fù)合氧化物催化劑。并在CuCe0.75Zr0.25Oy催化劑上獲得了CO自持催化燃燒臨界條件為3%CO+3%O2/N2,爐溫為115℃,并通過紅外熱像儀測定了催化劑床層表面溫度場。針對目前CO催化反應(yīng)機(jī)理主要集中在定性分析方面,本課題組正在進(jìn)行CO催化燃燒的定性定量分析方面的研究,并在Cu-Ce-Zr系列催化劑上開展CO程序升溫表面反應(yīng)(TPSR-GC)實(shí)驗(yàn),通過化學(xué)吸附儀耦合在線色譜儀初步檢測出CuCe0.75Zr0.25Oδ催化劑上CO的總脫附量為286.7umol/gcat,其中主要是以CO2形式進(jìn)行脫附,脫附量為280.9umol/gcat,以CO形式脫附的脫附量僅為5.8umol/gcat,針對CO催化燃燒反應(yīng)過程的定量化描述工作還在進(jìn)一步研究中。在此基礎(chǔ)上,進(jìn)一步通過蜂窩陶瓷(HC)載體涂覆法制得CuCe0.75Zr0.25Oy/HC催化劑,詳細(xì)探究了不同反應(yīng)氣濃度(CO、O2、CO2)對CO自持燃燒的影響規(guī)律,并發(fā)現(xiàn)CO反應(yīng)機(jī)理仍是以M-K機(jī)理為主,為催化劑工業(yè)放大設(shè)計(jì)奠定基礎(chǔ)。

3 CO催化燃燒反應(yīng)研究未來發(fā)展方向

    目前針對CO催化燃燒反應(yīng)機(jī)理的研究主要集中在Cu-Ce復(fù)合氧化物催化劑的結(jié)構(gòu)-性能間作用、表界面效應(yīng)、尺寸效應(yīng)及CO與O2反應(yīng)吸附位的定性分析上,并且取得了很多的成果。未來還需要對以下幾個方面進(jìn)行深入研究:

    1)Cu-Ce催化劑的載體-活性組分強(qiáng)相互作用。采用先進(jìn)制備方法,如原子沉積法、3D打印法等合成載體形貌可控、活性位點(diǎn)精準(zhǔn)錨定的精細(xì)催化劑,如單原子催化劑、分子催化劑及特定尺寸的團(tuán)簇催化劑等。采用先進(jìn)的原位表征技術(shù)(如原位X射線光電子能譜(in situ XPS)、近層掃描隧道顯微鏡(NAP-STM)、原位X射線吸收光譜(XAS)、擴(kuò)展X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)光譜(EXAFS)等)深入研究載體與活性位點(diǎn)的微觀相互作用形式,設(shè)計(jì)優(yōu)化低溫高效Cu-Ce催化劑的合成策略,有助于在納米尺度水平上理解真實(shí)多相反應(yīng)條件下催化劑結(jié)構(gòu)、活性相形貌變化以及金屬氧化物之間的協(xié)同效應(yīng)對催化活性的影響機(jī)制。

    2)CO催化燃燒機(jī)理由定性分析向定量分析拓展。在氣固多相催化反應(yīng)過程中,應(yīng)充分考慮反應(yīng)物在催化劑表面吸附-反應(yīng)-脫附歷程,采用原位紅外實(shí)驗(yàn)、高真空吸附-在線程序升溫手段等定量化測定方法,通過考察反應(yīng)物、中間物種在活性中心上的吸附量對反應(yīng)路徑的影響規(guī)律,明確對CO、O2在催化劑表面的覆蓋度、催化劑活性位與吸附中間物種對CO催化燃燒反應(yīng)貢獻(xiàn)度的定性定量分析的機(jī)理研究。同時,基于量子化學(xué)理論,借助VASP、MS等模擬計(jì)算軟件,在金屬氧化物-載體作用模型上計(jì)算表面吸附能、搜索反應(yīng)過渡態(tài)等關(guān)鍵信息,為反應(yīng)機(jī)理提供確切的理論指導(dǎo)。

    3)CO由低濃度催化氧化向高濃度催化燃燒反應(yīng)過程的過渡。CO在工業(yè)、交通業(yè)及生活中的排放濃度不盡相同(幾百ppm至30%),導(dǎo)致催化燃燒過程有所不同。目前針對低濃度CO方面,在CO優(yōu)先氧化、汽車尾氣凈化等領(lǐng)域一直是研究熱點(diǎn),通過在Cu-Ce基催化劑中添加少量貴金屬,可以很好地實(shí)現(xiàn)低溫CO氧化,取得了很好的研究成果與應(yīng)用價值。鑒于目前CO催化燃燒的微觀反應(yīng)機(jī)理研究局限于本征反應(yīng)動力學(xué)階段,現(xiàn)有研究成果尚能對低溫條件下的CO催化燃燒現(xiàn)象作出詮釋。但是,CO催化燃燒處于不同的溫度段,反應(yīng)過程與機(jī)理可能不同,課題組最近研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),CO自持催化燃燒實(shí)質(zhì)為反應(yīng)放出的熱量在催化劑床層的局部區(qū)域大量累積,放熱量遠(yuǎn)大于散熱量,使得該部分床層表面出現(xiàn)瞬態(tài)熱化學(xué)飛溫直至達(dá)到CO完全轉(zhuǎn)化的現(xiàn)象,并以反應(yīng)物覆蓋度隨溫度變化為依據(jù),初步建立了飛溫動力學(xué)模型,而在反應(yīng)參數(shù)敏感性飛溫判據(jù)方面仍需完善,由此引起多種反應(yīng)途徑共存,需進(jìn)一步探討。

    4)研發(fā)低成本、規(guī)模化低溫高效催化劑合成技術(shù),實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。目前SCR催化劑在脫硫脫硝方面實(shí)現(xiàn)了較好的工業(yè)應(yīng)用,但是長時間高抗硫抗水性能要求對SCR催化劑仍然是個困擾。在CO催化燃燒方面,也應(yīng)加強(qiáng)產(chǎn)學(xué)研間的結(jié)合,讓催化劑從實(shí)驗(yàn)室走向?qū)嶋H工業(yè)應(yīng)用中去,長時間切實(shí)考察復(fù)雜煙氣環(huán)境下催化劑的各項(xiàng)性能,針對性地改進(jìn)、優(yōu)化催化劑合成策略。

4結(jié)語

    工業(yè)爐窯、冶金工業(yè)生產(chǎn)過程以及機(jī)動車尾氣排放等方式造成大量CO排放,催化燃燒技術(shù)是有效限制并消除CO的主要技術(shù)之一,對推動我國節(jié)能減排工作進(jìn)程具有重要意義。

目前Cu-Ce復(fù)合氧化物催化劑以其低溫高效、壽命長以及廉價等優(yōu)點(diǎn)成為應(yīng)用于CO催化燃燒的主流催化劑之一。制備形貌可控、原子利用率高的低溫高效催化劑,在明確Cu-Ce催化劑構(gòu)效關(guān)系與載體-活性組分強(qiáng)相互作用的基礎(chǔ)上,深入研究CO催化燃燒微觀反應(yīng)機(jī)理(M-K、L-H機(jī)理),構(gòu)建反應(yīng)過程的定性定量描述是實(shí)現(xiàn)反應(yīng)機(jī)理精準(zhǔn)確定的關(guān)鍵。建立低濃度CO向高濃度CO催化燃燒反應(yīng)過程的拓展機(jī)制,構(gòu)建本征反應(yīng)動力學(xué)與飛溫動力學(xué)模型下的CO催化燃燒全過程分析方法。在未來形成一套完善的納米可控Cu-Ce催化劑上寬CO濃度反應(yīng)機(jī)理的原位定性定量分析方法,并從模型的角度揭示CO自持催化燃燒過程中“起燃”、“自持”和“熄火”本質(zhì),為反應(yīng)器設(shè)計(jì)提供指導(dǎo),建立完善的CO催化燃燒安全控制理論,實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)向工業(yè)示范應(yīng)用的過渡,促進(jìn)節(jié)能減排事業(yè)的蓬勃發(fā)展。


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